Ppreparación de Perclorato de Amonio



Introducción

Para la preparación de propulsantes en uso actualmente en el área de la cohetería podríamos decir que básicamente se usa una sal que oficia de oxidante y un elemento que oficia de combustible. De los oxidantes existen estos dos grupos principales:

     Los que son sales con un anión de perclorato.
     Los que son sales con un anión de nitrato.

También hay oxidantes poco usuales, algunos de base orgánica, pero su relevancia en mínima. Estas sales a su vez pueden ser de cationes de:

    Amonio.
    Sodio
    Potasio.

También se menciona el Litio pero no veo que haya tenido mayor relevancia. Las sales de potasio o sodio tiene el inconveniente de tener poco rendimiento por generar productos en fase sólida durante la combustión. Los que son a base de nitratos dan bajos rendimientos. Por este motivo el que se ha impuesto al momento, y casi desde hace 50 años, es el perclorato de amonio.
Por temas de contaminación ambiental terrestre, cursos de agua y de la atmósfera se está tratando de reemplazarlo, la competencia aparece al momento con el nitrato de amonio pero el mayor inconveniente que se presenta es un bajo rendimiento y baja velocidad de combustión.

Entonces el oxidante de preferencia que se utiliza en cohetería es el perclorato de amonio (PA). Todas estas consideraciones llevan a que cualquier amateur avanzado en la CEA, y en un afán de ir superándose, desee trabajar con PA. Sin embargo no es factible obtenerlo libremente en muchos países ni tampoco poder traerlo desde el exterior. En algunos países se lo consigue pero su precio es alto. En Argentina no lo pude conseguir en el comercio ni en los países de Sudamérica. Tampoco se de nadie que lo hay podido adquirir de alguna manera. Hace muchos años pude conseguir un par de kilos cedidos a un grupo de cohetería amateur por parte de una institución oficial. Eso fue todo.

Entonces la obtención de un buen propulsante muy energético se ve impedida por no tener perclorato de amonio. Para superar este problema se me planteó un desafío como Ingeniero Químico que soy y puse manos a la obra hasta poder fabricarlo.

Lograr fabricar PA a nivel de obtener unas cucharadas es un nivel de complejidad no muy costoso ni complicado. Pero lograr fabricar PA en forma sistemática a niveles de poder fabricar motores y con la calidad adecuada es un nivel de complejidad mucho mayor. Luego de varios años de trabajo lo logré. Creo ser el único en Sudamérica que lo logró fabricar en cantidades para uso amateur y con la pureza adecuada para uso en la CEA y uno de los pocos a nivel mundial. En este artículo se comparte algunas experiencias generales al respecto.


Formas de preparar el PA

No abunda la información sobre su preparación, pero en Internet se puede obtener bastante información. Hay varios caminos para fabricarlo. Solo hay que seleccionar el camino que se crea mas conveniente y manos la obra! Así que no repetiré información que ya esta disponible en Internet. En mi caso he probado distintas vías con diversos resultados y costos.



Pureza del PA

Cuando se utiliza el PA como oxidante para preparar propulsantes o cargas para iniciadores los requerimientos clave son la velocidad de combustión del propulsante, la pureza del producto y su estabilidad. Las impurezas presentes, aún en pequeñas cantidades, impactan en el crecimiento de los cristales y estabilidad del producto. Obtener la adecuada pureza es una clave del proceso de fabricación del PA y llega a involucrar muchos pasos para obtener un producto de pureza adecuada.
También se señala que se debe eliminar todo resto de clorato antes de agregar a una solución sales de amonio, ya que el clorato de amonio que se puede formar es peligroso por lo inestable.

Consideraciones sobre la preparación de PA

Las cantidades que se desean preparar de PA marcan distintos grados de dificultad que no he visto reflejado en la literatura ni en ninguna información disponible y por ello la puntualizo. Hay varios niveles de complejidad en cuanto a cantidad y calidad.
En cuanto a cantidad podría definir arbitrariamente los siguientes niveles:

     Nivel 1: Preparar PA en cantidades de pocos gramos.
     Nivel 2: preparar PA en cantidades de cientos de gramos.
     Nivel 3: preparar PA en cantidades de algunos kilogramos.
     Nivel 4: preparar PA en cantidades de muchos kilogramos.

Además habría cuatro niveles de complejidad en cuanto a "control de calidad".

     Nivel 1: Sin ningún tipo de control de su calidad o sea sin control de granulometría, pureza, forma del cristal, etc.
     Nivel 2: Control elemental de calidad y mas bien hecho en forma de ver los resultados de su uso en la práctica.
     Nivel 3: Con algún tipo de control de calidad, pudiendo ser mas o menos complejo.
     Nivel 4: Con control de calidad total sobre el producto preparado.

A que nivel se sitúa la actividad de preparación a nivel amateur? En general debería situarse en los niveles 2 y 3. En mi caso llegue al conocimiento hasta el nivel 4 y en la práctica a nivel 3.

Resumiendo: Una cosa es preparar un poco de PA como para " darse el gusto" y otra es preparar en cantidades para su uso a nivel amateur. Es mas, si se tuviese que preparar en mayores cantidades, digamos cientos de kilos o más por mes el tema seria más sencillo. Tengo que reconocer que no es fácil ni económico preparar PA.

Punto de partida: el producto "precursor"

Una de las cosas que aprendí es que el camino esta definido en gran medida por lo que llamo el "precursor" que vendría a ser la materia prima en el ciclo de producción. Por ejemplo se puede preparar PA con perclorato de sodio, el cual se puede preparar por electrólisis del clorato de sodio. Y el clorato de sodio se puede preparar por electrólisis del cloruro de sodio pero también se puede comprar y así se evita un paso. Conviene explorar que tipo de "precursor" se puede conseguir dentro del esquema de producción a realizar, esto permite ahorrar tiempo y esfuerzo.
		Fig. 1. Clorato de sodio comprado que puede ser usado como "precursor" para preparar perclorato de sodio.

Calidad del producto "precursor"

Hay que mantener bajo control la calidad del producto "precursor" y las materias primas utilizadas. Por ejemplo el cloruro de sodio viene en diferentes calidades en plaza. Esta el de uso industrial, con baja pureza, el de consumo humano que esta enriquecido con sales de yodo, o con agentes antiaglomerantes, el de uso analítico, el de calidad pro análisis, el de uso en lavavajillas, etc., etc. partiendo con cloruro de sodio recomiendo el de uso analítico. Ya que las impurezas con las cuales se parten inicialmente se mantienen y luego hay que eliminarlas. Aparte de eso pueden interferir de manera indeseada en el proceso de preparación del PA.

Fig. 2.- Un "precursor" para la preparación de PA: el Cloruro de sodio puro.	Fig. 3.- Calidad garantizada por el proveedor del Cloruro de sodio.

Consideraciones ambientales

La fabricación de PA a Nivel 3 y 4 genera cantidades importantes de desechos líquidos o requiere el manejo de importantes volúmenes de líquidos. Los mismos deben ser almacenados y luego procesados para descontaminarlos. Es importante leer y aplicar las hojas de seguridad para todos estos tipos de productos. Algunos son cancerígenos como los cromatos (se usa para mejorar la eficiencia de las celdas de electrólisis).

Se presentan una pautas para el tratamiento de los desechos en "Proyectos: Tratamiento de desechos del proceso de preparación de perclorato de amonio"

Fig. 4.- Deposito de bidones plásticos para almacenamiento de desechos o soluciones usadas para la preparación de PA.

Espacio requerido

Se debe considerar que la fabricación de PA a Nivel 2 o 3 requiere algunos elementos que requieren espacio. Por ejemplo donde almacenar los desechos, donde ubicar los elementos usados en el ciclo productivo, ver fig. nº 5 y 6, donde una centrifuga la tuve que tapar con una lona y dejar a la intemperie por no tener espacio donde guardarla. Compro agua desmineralizada en bidones de 5 lt. Y en lotes de 5 a 10 bidones. Compre Cloruro de amonio en bolsa de 25 kg. Todo esto requiere espacio.

Fig. 5.- Una centrifuga utilizada en la preparación de PA la tengo que dejar al exterior por falta de lugar bajo techo.		Fig. 6.- La centrifuga de la fig. 5 queda protegida de la lluvia al "pararla" sobre tacos de madera y taparla con una lona.

Controles de proceso y de productos

Hay dos tipos de controles:
     Controles durante el proceso productivo.
     Control final de calidad del PA

Controles durante el proceso productivo
Hay controles químicos realizados durante el ciclo productivo. Los mismos dependerán del tipo de proceso que se realice. En general son controles de densidad, temperatura, pH y concentración.


Control final de calidad del PA

La calidad requerida esta descripta en las normas de la serie MIL-A-82667 que describen las diversas calidades de PA. Fija límites para contenidos de Cloruros, Cloratos, Bromatos, Sulfatos, Hierro, sodio y potasio, fosfato tricalcico, humedad total y superficial, insolubles en agua y en acido, pH y granulometría. En alguna bibliografía también se presentan los requerimientos de calidad y métodos de control. La realización de estos ensayos requiere algún entrenamiento en manejo en material de vidrio de laboratorio, análisis químicos, etc. También señalo que la inversión es importante en esta área. Algunos elementos que empleo son pHmetro, Estufa de secado, Mufla de Laboratorio, Espectrofotómetro, Sistema de tamizado, balanza analítica.
		Fig. 7. Buretas automáticas y soluciones valoradas para realizar controles por volumetría. Sirven para control durante los procesos de fabricación y de calidad final del producto terminado.

Fig. 8.- pHmetro portátil Mettler Toledo. Se complementa con soluciones para calibrar y mantenimiento. Una solución con PA debe tener un pH entre 5,5 a 6,5. (varía según la norma).		Fig. 9.- Estufa de Laboratorio. Muy usada para secar el PA, o en algún análisis como insolubles en ácido. Posee control electrónico de temperatura, ventilador y temporizador.		Fig. 10.- Balanza analítica. Imprescindible para realizar los análisis químicos. Si bien hoy día la de uso corriente es a 0,1 mg una como la que tengo a 1 mg es suficiente.

Fig. 11.- Mufla. Sirve para realizar el análisis de concentración de PA en el producto obtenido.		Fig. 12.- Crisoles para ser usados en la mufla de la Fig. 11.

Fig. 13.- Sistema de tamices y su correspondiente sistema de agitación (de fabricación propia en base a un diseño de R. Nakka). Sirve para determinar la granulometría en los rangos de mayores tamaños de cristales.		Fig. 14.- Espectrofotómetro. Se utiliza para analizar por ejemplo contenido de hierro o fosfatos.

Fuentes de corriente

En caso de realizar procesos de electrólisis se requieren grandes cantidades de corriente y durante bastante tiempo. Si se van a realizar ensayos para optimizar corrientes, tensiones y demás parámetros de proceso se recomienda usar una fuente de tipo de las de Laboratorio donde se puede regular la tensión y la corriente, ver Fig. 15. En caso de realizar lotes de mayor cantidad se puede utilizar fuentes adaptadas, ver Fig. 17 o cargadores de baterías, ver Fig. 16.
 

Fig. 15.- Fuente tipo Laboratorio, con control de tensión y de corriente.		Fig. 16.- Cargador de batería. Permite un uso continuo y tiene buena capacidad de entregar corriente.

Fig. 17.- Fuente de corriente adaptada (gentileza de Juan Carlos Goyheix).

Un recuerdo

Después de mucho trabajo logre preparar en Marzo/2005 mi primer kilogramo de PA. Comparto con el lector fotos que he tomado como recuerdo.
 

Fig. 18.- PA de producción propia (marzo/2005)..		Fig. 19.- Mi amigo Juan Carlos Goyheix con los primeros lotes de PA que he preparado (Marzo 2005)

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